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《上海第二工业大学》 2018年
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基于低维α-Fe_2O_3纳米材料的环境监测用传感器的研究

潘帅  
【摘要】:α-Fe_2O_3是稳定、无毒、环境友好和耐腐蚀的金属氧化物,由于它具有耐光性、耐候性、化学稳定性等优良的物理化学性质,在金属半导体气体传感器和电化学传感器等领域已经有了广泛的应用。本文以α-Fe_2O_3作为研究对象,采用水热合成法和热生长法,利用离子液体辅助合成了α-Fe_2O_3纳米微球和纳米棒,将其制备成气敏元件探究其对乙醇、硫化氢(H_2S)气体的敏感性能。采用水浴法和水热反应法制备了α-Fe_2O_3/MnO_2多孔纳米空心微球,将其修饰在玻碳电极(GCE)上制备成了α-Fe_2O_3/MnO_2/GCE电化学传感器,研究了其对于过氧化氢的响应,具体研究工作如下:(1)采用水热合成法,以FeCl_3·6H_2O为铁源,CH_3COOK为模板剂,离子液体[Bmim]Cl为结构导向剂和表面活性剂制备出α-Fe_2O_3纳米微球,通过添加不同离子液体的量来寻求最佳形貌,并对不同离子液体添加量的产物进行表征、测试和气敏性能分析,简要的解释了离子液体参与下α-Fe_2O_3的形貌改变机理,并且详细阐述了产物的气敏工作机理和工作温度对于气敏性能影响。结果发现,离子液体[Bmim]Cl量为12 mmol辅助合成的α-Fe_2O_3纳米颗粒微球形貌最佳,在300℃下对50 ppm乙醇气体的响应灵敏度达到7.56,同时具有良好的选择性和稳定性,有望日后制备成监控乙醇的气敏传感器。(2)采用水热合成法和热生长法,以FeCl_3·6H_2O为铁源,NaOH为沉淀剂,离子液体[Bmim]Cl为表面活性剂,两步合成了α-Fe_2O_3纳米棒,采用XRD、SEM、EDS、BET等方法研究沉淀剂NaOH和离子液体[Bmim]Cl添加量对产物形貌、结构的影响,并且探讨不同离子液体添加量合成的α-Fe_2O_3纳米棒的气敏性能,结合能带理论分析了传感器的气敏响应机理。结果表明,当添加0.541 g FeCl_3·6H_2O和0.8 g NaOH,离子液体的量为1 mmol时可以生成形貌均匀,直径为50~100 nm的α-Fe_2O_3纳米棒,气敏测试结果表明,其在工作温度为200℃下对5 ppm的硫化氢气体的灵敏度达到8.4,远高于加入其它量离子液体[Bmim]Cl的α-Fe_2O_3纳米棒基气敏元件,并且对H_2S检测具有良好的稳定性和选择性,有望应用于工业和生活中低浓度的硫化氢气体检测。(3)采用水热合成法和水浴法,以第一部分生成的α-Fe_2O_3纳米微球为基础,加入一定量的KMnO_4和HCl制备了α-Fe_2O_3/MnO_2的空心纳米微球,通过SEM、XRD、EDS和BET等一系列表征探究了Fe和Mn元素的摩尔比对反应生成的α-Fe_2O_3/MnO_2纳米复合材料性能的影响。将其修饰在GCE电极上制备成基于α-Fe_2O_3/MnO_2/GCE的电化学传感器,研究该传感器对于H_2O_2的传感性能。结果表明:当Fe和Mn元素的摩尔比为2时生成了由α-Fe_2O_3纳米颗粒和MnO_2纳米棒自组装,直径为3~5μm的纳米空心微球,该传感器在0.6~0.8 V的电位下对过氧化氢具有良好的响应性能,对过氧化氢检测线性范围能达到0.5~8 mM,在0.8 V的测量电位,信噪比为3的条件下检测限(LOD)低至3.4μM,灵敏度达到0.048 mAmM~(-1)cm~(-2),具有良好的抗干扰能力,有望制备成无酶传感器并应用于H_2O_2的检测。
【学位授予单位】:上海第二工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TP212;X830

【参考文献】
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