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《上海第二工业大学》 2018年
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改性磷酸铁制备掺杂碳纳米管及其应用研究

韦连梅  
【摘要】:磷化渣作为金属零件表面磷化过程的副产物,不仅产量大、酸性强,而且含有其他重金属离子,若不及时处理将会对土壤、水体等环境带来巨大影响。关于如何处理与处置固废磷化渣,国内外学者做了大量研究工作,但在大批量处理与资源化利用磷化渣方面还存在许多不足。磷酸铁作为磷化渣的主要成分,可通过水热结晶过程加以提纯,并能应用催化、电化学等领域,而单一的磷酸铁在实际应用中往往受到比表面积小、活性低等因素限制,因此对磷化渣提纯的磷酸铁进行改性研究与应用不仅具有理论研究价值,还具有实际应用价值。氮掺杂碳纳米管以其较快的电子传递速率和丰富的活性位点在环境污染治理方面得到了广泛研究。但高表面活性导致碳纳米管易发生团聚,极大地限制了它在实际生产过程中的应用。因此,本文以磷化渣资源化磷酸铁为原料,通过表面改性和化学气相沉积法可在其表面制备出分布均匀的氮掺杂碳纳米管,并以NCNTs/Fe PO4为催化剂,建立类光芬顿体系,降解模拟印染废水。不仅可以实现固废磷化渣的资源化利用,还能达到“以废治废”的目的。本论文研究内容主要有如下几个方面:以磷化渣资源化后的磷酸铁为原料,在一定温度下与碳酸钠稀溶液进行反应,旨在磷酸铁表面生成氧化铁。以氧化铁/磷酸铁为催化剂,通过化学气相沉积法制备氮掺杂碳纳米管。研究了温度、碳源等对产物形貌的影响,并通过SEM、XRD、FTIR、CV等进行表征,实验结果表明:当温度达到850℃,以二乙胺为碳源时,在磷酸铁表面生成的氮掺杂碳纳米管分布均匀、产量高,同时氮掺杂碳纳米管的管径平均分布在100~200 nm之间,且材料在-0.8V~0.2V之间拥有较大的还原峰。以NCNTs/Fe PO4为催化剂,双氧水为氧化剂,汞灯模拟紫外光提供光源,建立类芬顿体系,研究该体系对罗丹明B有机物的降解效果,并探讨催化剂添加量、氧化剂用量、p H值和初始溶液浓度等变量对有机物降解效率的影响并测试该催化剂的循环性能,实验结果表明:当体系中紫外光和H2O2氧化剂同时存在时,NCNTs/Fe PO4的光催化降解活性最高;随着罗丹明B溶液的初始浓度的增加,NCNTs/Fe PO4对罗丹明B的光催化降解效率呈逐渐降低趋势;随着催化剂添加量的增大,罗丹明B的降解效率逐渐升高,但当催化剂添加量高于2.0g/L时,光降解率略有下降;随着氧化剂含量的增大,罗丹明B的降解效率逐渐升高,但当氧化剂添加量高于10mmol/L时,光降解效率变小;随着Ph值的不断变化发现,NCNTs/Fe PO4催化剂在较宽的p H值范围内具有光降解活性,酸性条件更有利于催化剂降解罗丹明B有机物;催化剂循环利用结果表明:NCNTs/Fe PO4催化剂拥有较好的循环性能,当使用次数达到6次后,NCNTs/Fe PO4对罗丹明B的降解率仍保持50%及以上。XPS分析结果:在催化剂在反应过程中,由于富电子材料NCNTs的引入,加快体系中三价铁向二价铁的转化,进而促进羟基自由基的生成,加快罗丹明B的降解速率。通过紫外可见漫反射光谱分析发现,NCNTs/Fe PO4催化剂在可见光区域有吸收峰,表明该材料可进一步利用可见光促进反应进行。本研究中,以氙灯模拟太阳光作为可见光源,过硫酸钾为氧化剂,建立类芬顿体系,研究NCNTs/Fe PO4材料在可见光下对甲基橙模拟印染废水的降解效果,探讨了催化剂添加量、氧化剂浓度、p H值等对光催化性能的影响,并评价了该催化剂的循环性能。实验结果表明:当体系中可见光和过硫酸钾氧化剂同时存在时,NCNTs/Fe PO4的光催化降解活性最高;随着催化剂添加量的增大,甲基橙的降解效率逐渐升高,但当催化剂添加量高于4.0g/L时,光降解率降低;随着过硫酸钾浓度的增大,甲基橙的降解效率逐渐升高,但当过一硫酸钾浓度高于1.3mmol/L时,材料的光降解性能略有下降;随着p H值的不断增大的,NCNTs/Fe PO4材料对甲基橙的降解效果逐渐减弱,当Ph值超过7.18,有机物降解率快速下降。材料循环测试结果表明:当催化剂经过5次循环利用后,NCNTs/Fe PO4对甲基橙的降解率可达40%。
【学位授予单位】:上海第二工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TQ127.11;TB383.1;X705

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