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《广东工业大学》 2001年
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化学计量法解析高效液相色谱重叠峰的研究及应用

李淑军  
【摘要】: 六十年代以来,色谱法已广泛用来监测大气、水质、土壤、生物、食品等, 在环境监测分析中占有重要地位。现在色谱法包括有气相色谱、高效液相色谱、 离子色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳仪等,其中高效液相色谱法可分析挥发 性低、易受热分解、离子型或大分子(分子量大于300以上)类化合物,这些化 合物约占已知存在的300万种化合物的80%左右。但高效液相色谱在分析复杂体 系、多组分体系时常碰到色谱峰重叠问题,若采用峰高或峰面积均难于准确测定 化合物含量,本课题首次尝试用两种化学计量法—偏最小二乘法、岭回归法解析 色谱重叠峰,主要对一般原理、方法、操作关键问题及注意事项等进行了研究。 首先详细研究了影响色谱信号稳定性的诸多条件,以确保数据重复性好。试 验表明,采用高精度稳压电源可使电压稳定度高;采用单泵输送流动相较之双泵 输送可减少异动几率;标准溶液现配现用,容量瓶塞密封好,不要放置过夜,这 样可防止溶剂挥发造成浓度改变;采用六通阀进样以减少进样误差。 本文以邻、间、对苯二酚重叠色谱峰作为研究对象,三种苯二酚异构体由于 结构、性质相似,色谱峰发生严重重叠。实验条件采用均匀设计法优化;实验数 据由岛津6A液相色谱仪、N2000色谱数据工作站、数据采集软件进行采集;用excel 应用软件对数据处理后得到多个响应量数据矩阵,编辑好浓度数据矩阵,然后代 入偏最小二乘法、岭回归系统程序进行计算。研究发现,偏最小二乘法不适于解 析此体系;而岭回归法能很好地解析此重叠色谱峰,计算结果符合分析要求。为 考察岭回归法在解析重叠色谱峰时有哪些影响因素,本文又研究采集数据点范围 和间隔以及混合标准溶液数目、浓度组合、浓度变化范围等对解析结果的影响。 计算结果显示,采集数据点范围、间隔是岭回归法解析重叠色谱峰的关键,而且 方法回收率在92.00~107.00%之间。
【学位授予单位】:广东工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2001
【分类号】:O657.7

【参考文献】
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